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イオン抑制高速液体クロマトグラフ溶出物のピンポイント濃縮/顕微フーリエ変換赤外分光法による同定法の検討

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解題/抄録

書誌の解題/抄録
トリフルオロ酢酸を含む水/メタノール系の移動相を用いるイオン抑制HPLCからの溶出液をピンポイント濃縮し, 顕微反射FT-IRにより同定する方法について検討した.標準試料には化粧品中に紫外線吸収剤として微量処方されている5-ベンゾイル-4-ヒドロキシ-2-メトキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いた.トリフルオロ酢酸に由来するバックグラウンドスペクトルの吸光度は分取容器にポリプロピレン製のものを用い, 遠心真空濃縮することで最小限に抑えることができた.又, 得られたIRスペクトルからの同定限界の評価については, 市販の検索システムを利用して, ピンポイント濃縮により得た標準スペクトル並びにデータベーススペクトルとの一致度を指標として行った.バックグラウンドに出現する水酸基, アルキル基吸収を除く2000〜700cm^<-1>の範囲で, ピンポイント濃縮標準IRスペクトルとの一致度により求めた同定限界は, 標準試料のHPLC溶出物では500ng, 市販化粧水をメタノール希釈してHPLC分取した溶出物では2μgであった.

目次・巻号

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